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熱分析

  1. 熱分析

熱分析

 熱分析とは「一定の温度プログラムに従って、物質を加熱冷却したときに生じる物理量の変化を測定し、物理量を時間又は温度の関数として記録する分析法」です。
 示差走査熱量測定(DSC)、熱重量測定(TG)、熱機械分析(TMA)などの測定方法を活用することで種々の材料の熱的性質や劣化度を評価できます。

熱分析によって測定可能な項目は以下のものが挙げられます。

  • ガラス転移温度 (Tg)
  • 結晶化度
  • 酸化誘導時間
  • 融点 (Tm)※1
  • 脱塩化水素反応開始温度
  • 融解熱
  • 軟化点
  • 熱分解温度、熱分解速度
  • 比熱    
  • 残留ひずみ
  • 再加硫反応熱
  • 結晶化温度
  • 酸化開始温度
  • 熱履歴

※1 融点測定
超高感度DSCを用いることで微量サンプルでも融点の測定ができます。

PMMAの線膨張係数測定

図 HDPE(高密度ポリエチレン)の超高感度DSC測定結果

温度変調DSC測定
 温度変調DSCを用いることで、ガラス転移時に起こるエンタルピー緩和や融解時に並行して生じるアモルファスの結晶化などの重畳した熱的変化を分離して観測することができ、正確にDSCカーブ上の熱的変化を解釈することができます。

 

線膨張係数・軟化点

 熱機械分析装置(TMA:Thermal Mechanical Analysis)を用いて、線膨張係数、軟化温度の測定ができます。一般に、高分子材料の線膨張係数は金属などに比べて大きいため、温度変化が生じる環境下で高分子材料を使用する場合、線膨張係数の把握が重要です。
TMAは、物質の温度を調節されたプログラムに従って変化させながら、物質の寸法変化を測定する方法です。圧縮モード、引張モードを使い分けることにより、様々な材料の熱膨張・熱収縮、軟化点、ガラス転移や熱履歴等測定することができます。

対象試料 ゴム、プラスチック、セラミックス、金属 など
測定モード 圧縮 引張
バルク フィルム ファイバー
試料形状 バルク フィルム ファイバー
推奨 φ5mm×1〜5mm
最大厚さ20mmまで可
厚さ1mm以下
幅6mm
長さ15mm
長さ20mm
測定温度範囲 -150℃〜600℃
プログラム速度 0.01〜100℃/min
荷 重 0.001〜1.0N

 

  • 測定事例

 PMMAの線膨張係数測定

PMMAの線膨張係数測定