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材料分析

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シリコーン系ポリマーの詳細分析

シリコーン系ポリマーの構造解析、シリコーン製品の組成分析を実施します

 シリコーンゴムやシリコーンオイルなどのシリコーン系ポリマーは、主鎖部がケイ素(Si)と酸素(O)の直接結合からなるシロキサン結合(Si-O)の構造であり、炭化水素系ポリマーの主鎖である炭素(C)結合C-Cと比較して結合エネルギーが高いため結合が壊れにくく、シリコーンが耐熱性に優れる要因となっています。また、シリコーン特有の低温特性や低表面張力により、シリコーン材料のみが得意とする使用分野が存在するため、他に代替の利かないポリマーとしても用いられています。
 本機構ではシリコーン系ポリマーの分析に関する長年の知見と、最新の分析技術をいかし、下記の分析を実施しています。


シリコーンゴム/オイルの主鎖構造の一例

シリコーンポリマーの分析
項 目 分析内容
主鎖の構造解析 シリコーンポリマーは、ジメチルシロキサン単位を主鎖骨格とするポリジメチルシロキサンの他に、側鎖や末端にビニル基を導入したシロキサン構造や、フェニル基、フルオロアルキル基を導入したポリマーなどが存在します。
核磁気共鳴(NMR)法による解析や、化学分解処理を用いたモノマー定性分析により詳細な構造解析を行います。
<事例紹介>
固体 29Si-NMR法による架橋シリコーンゴムの構造解析
置換基の定量分析 ビニル基やフェニル基等の置換基の導入されたシリコーンポリマーは、その含有量により加工性や化学特性が変化します。
シリコーンオイルだけでなく、架橋ゴムについても化学分解などの前処理を用いて、置換基の定量分析を実施します。
未架橋シリコーンの
分子量、分子量分布測定
シリコーンポリマーは分子量の増加に伴って粘度が増加します。粘度によってオイルやゴムの諸物性が変化します。
ゲル浸透クロマトグラフ(GPC)法により分子量及び分子量分布を測定します。
金属触媒の定量 付加重合型シリコーンは硬化触媒として白金、ロジウム、錫系化合物などが用いられます。
誘導結合プラズマ発光分光(ICP-AES)法によりシリコーン中のppmオーダーで含まれる金属触媒由来の元素を定量します。
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シリコーンゴム関連の分析
項 目 分析内容
組成分析 シリコーンゴムは有機成分(ポリマーや可塑剤など)と無機成分(シリカ、酸化鉄など)で構成される複合材料です。
有機・無機成分について定性分析により各配合剤を特定後、それらの比率を求めます。
シリカの分析 シリコーンゴムには補強剤としてシリカが含まれています。シリカは製法によって表面シラノール基の異なる湿式、乾式に分けられます。さらに粒子径も10 nm〜μmオーダーと幅広いため、その差異によって補強性が変化します。
固体29Si NMR法や、電界放出型電子顕微鏡(FE-SEM)により、シリカの種類や粒子径、またポリマー/シリカ界面の構造に関する評価を実施します。
環状シロキサンの定量分析 シリコーンゴム中に含まれる低分子量シロキサンは電子部品の接点障害の原因となるため、環状シロキサン量を把握することが重要となります。
シリコーンゴム製品中に含まれる低分子量環状シロキサン含有量、製品の使用温度における発生量を測定します。
<事例紹介>
環状シロキサンの定量
食品衛生法に基づく試験 昭和34年厚生省告示第370号「食品、添加物等の規格基準」に従って試験を実施します(一部改正:平成24年厚生労働省告示第595号)。
食品衛生試験