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L-column2 ODS

L-column2 ODSの特徴

画像 一言で「ODS」と言ってもメーカーや銘柄によって様々な特徴があります。酸性化合物から塩基性化合物まで簡単なメソッドでテーリングなくシャープなピークが得られるL-column2 ODSが、どのような分析にも対応できるカラムです。

シラノール基の残存量

  • Fig1.シラノール基比較(FT-IRスペクトル)
    Fig.1 シラノール基比較拡大

 残存シラノール基の量はFT-IRスペクトルにより評価できます。スペクトルによりシラノールの性質の情報も得られ、C-Hのシグナルとの面積比により定量的情報も得られます。
L-column2 ODSは、FT-IRスペクトルからも分かるように、ほとんどシラノール基が残存していません(Fig.1)。

塩基性物質(抗アレルギー剤)

  • Fig2.塩基性物質(抗アレルギー剤)
    Fig.2 塩基性物質拡大

 塩基性化合物は残存シラノール基に吸着することによりピークがテーリングします。完全にエンドキャッピングすることにより残存シラノール基との相互作用がなくなり、ODS(C18)が本来持つ保持挙動を示し、ピークはシャープに再現性の良いデータが得られます(Fig.2)。

酸性物質(ぎ酸、酢酸)

  • Fig3.酸性物質(ぎ酸、酢酸)
    Fig.3 酸性物質拡大

 エンドキャッピングが不十分なカラムは酸性物質もテーリングしてしまいます。塩基性物質、酸性物質共にシャープなピークが得られるカラムが良いカラムといえます(Fig.3)。

配位化合物(ヒノキチオール)

  • Fig4.配位化合物
    Fig.4 配位化合物拡大
  • Fig5.カラム比較(テーリングファクター)
    Fig.5 カラム比較拡大

 充填剤に金属不純物が含まれると、配位化合物が吸着してしまいます。シリカゲル基材の金属不純物が少なく、エンドキャッピングの表面被覆が高密度であるほど、シャープなピークが得られます(Fig.4)。

→総合評価(Fig.5)

移動相の違いによる塩基性物質のピーク形状

  • Fig6.移動相の違いによるテーリングファクター(アミトリプチリン)
    Fig.6 移動相の違いによる
    テーリングファクター
    (アミトリプチリン)拡大

 塩基性物質は残存シラノール基に吸着することで、ピークがテーリングします。このためほとんどのカラムは、メタノールや酸性の移動相を用いて、塩基性物質と残存シラノール基との二次的相互作用を抑え、テーリングを抑制します。アセトニトリルや中性付近の移動相を用いると、シラノール基が本来の活性を示すので、エンドキャッピングが不十分なカラムでは、塩基性物質と残存シラノール基の二次的相互作用により、テーリングしてしまいます。
L-column2 ODSは、完全にエンドキャッピングしているので、どのような移動相組成でも吸着することなく、最高のピーク形状を示します。一般的なカラムがテーリングするようなアセトニトリルや中性付近の移動相でも塩基性物質のピークにテーリングがみられません(Fig.6)。このため、幅広い移動相組成で使用することができます。このことはカラム選択にあたって重要なポイントです。