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金属の分析

無機・金属材料の分析

　構造材料、電子材料等には、無機・金属材料が広く用いられています。これらの材料は様々な種類の金属元素で構成されており、元素の割合のわずかな差異によっても特性が異なります。
　本機構では、無機・金属材料の定性分析及び表面分析、高分子・その他化学製品に含まれる無機充填剤、有害金属の含有量分析及び半導体用材料、医療機器等から溶出する可能性を有する微量元素の分析を実施しています。
　サンプルのサイズ、形状及び分析目的に応じて適切な方法を提案します。まずはお問い合わせください。

分析例
項目 分析内容
化学組成 ・ 蛍光X線（XRF）によるスラグ中の元素半定量分析及び酸化物換算量の算出
・ 電子線マイクロアナリシス（EPMA）によるステンレスの元素半定量分析
・ 金属の分解液調製及び誘導結合プラズマ発光分光（ICP-AES）法による無機・金属材料の元素含有量の定量分析
・ X線回折（XRD）、フーリエ変換赤外分光（FT-IR）、ラマン分光法による高分子材料中の無機充填剤の定性分析
表面の化学状態 ・ 走査電子顕微鏡（SEM）-エネルギー分散X線分析（EDX、EDS）又はEPMAによる表面の元素イメージング
・ X線光電子分光（XPS）法によるエッチング処理後金属表面の酸化状態分析
溶出金属 ・ 誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）法によるプラスチック容器内面付着微量金属の分析
元素不純物 ・ ICP-MS法による医薬品中の微量金属の分析
・ ガラス材料中の微量金属の分析（高濃度フッ化水素酸を用いた分析）
・ 難分解性試料中の有害元素の分析
　アルミナ、ジルコニア、セラミック等の難分解性かつ高マトリクス試料について、独自のノウハウによる完全溶液化及びICP-MSによるAs、Cd、Hg等の有害元素の微量分析が実施可能
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誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）法

　誘導結合プラズマ質量分析装置（ICP-MS : Inductively-coupled plasma mass spectrometer）は、多くの金属元素をｐｐｔオーダーで測定することが可能な装置です。本機構が所有するトリプル四重極型ICP-MSは、従来の装置（シングル四重極型ICP-MS）では除去困難であったスペクトル干渉の低減が可能となり、より高感度な分析を行うことができます。

トリプル四重極型ICP-MSによるスペクトル干渉の除去

　トリプル四重極型ICP-MSは、反応セル（CRC）を2つの質量分離フィルター（Q1、Q2セル）で挟む構成となっています。反応を起こすCRCの前にQ1セルを配置させることで、様々なスペクトル干渉を除去できます。
　下図にリン（P）の測定模式図を示します。リンは水や大気が干渉要因となり、シングル四重極型ICP-MSでは測定困難ですが、トリプル四重極型ICP-MSの酸素（O2）マスシフトモードを用いると、Q1セルを通過した31P+が31P16O+（m/z 47）にマスシフトすることで、選択性が高まり高感度な分析が可能となります。

図　マスシフトモードによる干渉除去（シングル四重極とトリプル四重極の違い）
図　マスシフトモードによる干渉除去（シングル四重極とトリプル四重極の違い）

トリプル四重極型ICP-MSを使用することで可能になる測定例を下表に示します。


表　トリプル四重極型ICP-MSによる測定例
測定元素 m/z 干渉イオン 反応ガス
P 31 NO、COH O2
S 32 O2 O2
Si 28 N2、CO O2
As 75 CoO O2
Se 78 Nd、Sm、NiO O2
Ti 48 SO NH3
Cr 52 SiOH、SO、SOH O2
V 51 ClO NH3

　リン（P）及び硫黄（S）について、シングル四重極型ICP-MSのKEDモード（SQ-KED）とトリプル四重極型ICP-MSのO2マスシフトモード（TQ-O2）を用いて検量線を作成しました。比較結果を下図に示します。これらの元素は、SQ-KEDによる測定ではバックグラウンド干渉により低濃度の測定が困難でしたが、TQ-O2による測定では直線性の改善、バックグラウンド等価濃度（BEC）及び検出下限（LOD）の低下が達成され、従来の測定法と比較してより低い濃度の定量分析が可能です。

リン（P）の検量線比較
リン（P）の検量線比較
測定モード R2 BEC
(μg/L)		 LOD
(µg/L)
SQ-KED (31P) 0.9789 8.454 0.257
TQ-O2 (31P16O) 0.9988 3.656 0.0697
硫黄（S）の検量線比較
硫黄（S）の検量線比較
測定モード R2 BEC
(μg/L)		 LOD
(µg/L)
SQ-KED (32S) 0.5797 312.122 5.6746
TQ-O2 (32S16O) 0.9994 6.084 0.1702
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装置に導入可能な酸及びアルカリ濃度
酸・アルカリ 濃度
硝酸 ＜10%
塩酸 ＜10%
フッ化水素酸 ＜10%
硫酸 ＜5%
リン酸 ＜1%
王水 ＜5%
水酸化テトラメチルアンモニウム ＜10%
アンモニア ＜10%