無機・金属材料の分析

構造材料、電子材料等には、無機・金属材料が広く用いられています。これらの材料さまざまな種類の金属元素で構成されており、元素の割合のわずかな差異によっても特性が異なります。
当機構では、無機・金属材料の定性分析および表面分析、高分子・その他化学製品に含まれる無機充填剤、有害金属の含有量分析および半導体用材料、医療機器等から溶出する可能性を有する微量元素の分析を実施しています。
サンプルのサイズ、形状および分析目的に応じて適切な方法を提案します。まずはお問い合わせください。

分析例

項目	分析内容
化学組成	・蛍光X線（XRF）によるスラグ中の元素半定量分析および酸化物換算量の算出・電子線マイクロアナリシス（EPMA）によるステンレスの元素半定量分析・金属の分解液調製および誘導結合プラズマ発光分光分析（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; ICP-AES）法による無機・金属材料の元素含有量の定量分析・ X線回折（XRD）、フーリエ変換赤外分光（FT-IR）およびラマン分光法による高分子材料中の無機充填剤の定性分析
表面の化学状態	・走査電子顕微鏡（SEM）-エネルギー分散X線分析（EDX、EDS）またはEPMAによる表面の元素イメージング・ X線光電子分光（XPS）法によるエッチング処理後金属表面の酸化状態分析
溶出金属	・誘導結合プラズマ質量分析（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; ICP-MS）法によるプラスチック容器内面付着微量金属の分析
元素不純物	・ ICP-MS法による医薬品中の微量金属の分析・ガラス材料中の微量金属の分析（高濃度フッ化水素酸を用いた分析）・難分解性試料中の有害元素の分析　アルミナ、ジルコニア、セラミック等の難分解性かつ高マトリクス試料について、独自のノウハウによる完全溶液化およびICP-MS法によるAs、Cd、Hg等の有害元素の微量分析が実施可能

対応規格例

名称	規格名・試験内容
JIS K 6224	ゴム用配合剤−酸化マグネシウム−試験方法
JIS T 0304	金属系生体材料の溶出試験方法
JIS Z 7302-5	廃棄物固形化燃料−第５部：金属含有量試験方法
EN 16711-3	Textiles. Determination of metal content. Determination of lead release by artificial saliva solution
ISO 21392	Cosmetics – Analytical methods – Measurement of traces of heavy metals in cosmetic finished products using ICP/MS technique

上記規格試験の他、お客様のご要望に応じてさまざまな試験を行っています。

ICP-AES法

ICP-AES装置は、ppm〜ppbレベルの金属元素を測定可能な分析装置です。試料溶液はネブライザーによってエアロゾル化され、アルゴンプラズマ中に導入されます。高温のプラズマ中で元素は励起され、基底状態に戻る際に元素固有の波長の光を放出します。放出された光は分光器によって波長ごとに分離され、発光強度を測定することで元素の定性および定量分析を行います。

ICP-MS法

ICP-MS装置は、ppb〜pptレベルの微量金属元素を、ICP-AES法よりもさらに高感度で分析可能です。ICP-AES法と同様に、試料溶液はネブライザーによってエアロゾル化され、アルゴンプラズマ中でイオン化されます。生成されたイオンは、質量分析計内で質量電荷比（m/z）に基づいて分離され、検出器で各質量のイオン数を測定することで元素の定量を行います。
ICP-MS装置には、セルガスとの衝突や反応を利用してスペクトル干渉を除去する機能が備わっています。当機構では、シングル四重極型ICP-MSとトリプル四重極型の装置を所有しています。トリプル四重極型は、シングル四重極型では除去困難であったスペクトル干渉の低減が可能となり、より高感度な分析を行うことができます。

トリプル四重極型ICP-MSによるスペクトル干渉の除去

トリプル四重極型ICP-MSは、反応セル（CRC）を2つの質量分離フィルター（Q1、Q2セル）で挟む構成となっています。反応を起こすCRCの前にQ1セルを配置させることで、さまざまなスペクトル干渉を除去できます。
下図にリン（P）の測定模式図を示します。リンは水や大気が干渉要因となり、シングル四重極型ICP-MSでは測定困難ですが、トリプル四重極型ICP-MSの酸素（O₂）マスシフトモードを用いると、Q1セルを通過した³¹P⁺が³¹P¹⁶O⁺（m/z 47）にマスシフトすることで、選択性が高まり高感度な分析が可能となります。

トリプル四重極型ICP-MSを使用することで可能になる測定例を下表に示します。

表　トリプル四重極型ICP-MSによる測定例

測定元素	m/z	干渉イオン	反応ガス
P	31	NO、COH	O₂
S	32	O₂	O₂
Si	28	N₂、CO	O₂
As	75	CoO	O₂
Se	78	Nd、Sm、NiO	O₂
Ti	48	SO	NH₃
Cr	52	SiOH、SO、SOH	O₂
V	51	ClO	NH₃

リン（P）および硫黄（S）について、シングル四重極型ICP-MSのKEDモード（SQ-KED）とトリプル四重極型ICP-MSのO₂マスシフトモード（TQ-O₂）を用いて検量線を作成しました。比較結果を下図に示します。これらの元素は、SQ-KEDによる測定ではバックグラウンド干渉により低濃度の測定が困難でしたが、TQ-O₂による測定では直線性の改善、バックグラウンド等価濃度（BEC）および検出下限（LOD）の低下が達成され、従来の測定法と比較してより低い濃度の定量分析が可能です。

リン（P）の検量線比較

測定モード	R²	BEC(μg/L)	LOD(µg/L)
SQ-KED (³¹P)	0.9789	8.454	0.257
TQ-O₂ (³¹P¹⁶O)	0.9988	3.656	0.0697

硫黄（S）の検量線比較

測定モード	R²	BEC(μg/L)	LOD(µg/L)
SQ-KED (³²S)	0.5797	312.122	5.6746
TQ-O₂ (³²S¹⁶O)	0.9994	6.084	0.1702

装置に導入可能な酸およびアルカリ濃度

酸・アルカリ	濃度
硝酸	＜10%
塩酸	＜10%
フッ化水素酸	＜10%
硫酸	＜5%
リン酸	＜1%
王水	＜5%
水酸化テトラメチルアンモニウム	＜10%
アンモニア	＜10%